微量水分儀基礎(chǔ)檢測(cè)分析知識(shí)

工作原理及特點(diǎn)
 
　　一、工作原理
 
　　反應(yīng)所需要的碘通過外加含碘標(biāo)準(zhǔn)溶液補(bǔ)充。
 
　　本儀器屬于電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，所需的碘不再是用標(biāo)準(zhǔn)含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過電解過程，使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘：
 
　　2I———2e——→I2………………(2)
 
AKF-3N微量卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
 
　　所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)，終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律，只要將所需參數(shù)輸入儀器微型計(jì)算機(jī)，即可將分析試樣中含水量以ppm或%、μg表示出來。
 
　　微量水份測(cè)定儀是應(yīng)用微庫侖原理和單片微機(jī)技術(shù)相結(jié)合而成的最新一代智能水份分析儀，具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn).廣泛應(yīng)用于石油、化肥、化工、電力、冶金、醫(yī)藥、地質(zhì)、高校教學(xué)等領(lǐng)域.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：SH/T0246。
 
　　二、性能特點(diǎn)
 
　　1、具有靈敏度高、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便。高低含水量都能準(zhǔn)確測(cè)量。
 
　　2、微量水份測(cè)定儀是根據(jù)微庫侖滴定原理、以雙鉑電極檢測(cè)滴定過程、用微型電子計(jì)算機(jī)控制電解和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的新一代智能水份分析儀器。
 
　　3、儀器可自動(dòng)進(jìn)行基線校正。操作參數(shù)與分析結(jié)果除有液晶模塊顯示外，并可根據(jù)需要由打印機(jī)打印存檔。儀器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單、分析快速等優(yōu)點(diǎn)。儀器可用于石油、石油化工產(chǎn)品中含水量的分析，亦可用于化工、食品、電力、冶金、醫(yī)藥、衛(wèi)生及環(huán)境保護(hù)系統(tǒng)生產(chǎn)和科研工作中監(jiān)測(cè)物質(zhì)的含水量。
 
　　使用前準(zhǔn)備及常見問題
 
　　微量水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。
 
　　一、使用前準(zhǔn)備
 
　　1、處理電解池：具體操作：把電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦，把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。
 
　　注意：在過碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
 
　　2、調(diào)整電解液的平衡：具體操作：如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，按一下啟動(dòng)鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
 
　　3、標(biāo)定：具體操作：電解液穩(wěn)定以后，用微量進(jìn)樣器抽取微量蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示水量，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準(zhǔn)確的。
 
　　說明：用蒸餾水（100%）標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。
 
　　二、常見問題
 
　　1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。
 
　　原因：水分測(cè)定儀電解液顏色過深，是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
 
　　解決方法：可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測(cè)量電極是否正常連接；測(cè)量電極可能發(fā)生故障。
 
　　2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高
 
　　原因：滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
 
　　解決方法：可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠，檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
 
　　3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
 
　　原因：陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
 
　　解決方法1：可以更換陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
 
　　解決方法2：徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
 
　　4、樣品滴定后漂移值很高
 
　　原因：試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。
 
　　解決方法1：更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
 
　　解決方法2：讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
 
　　解決方法3：改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
 
　　5、滴定時(shí)間長，滴定不中止
 
　　原因1：控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
 
　　解決方法：可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù)，增大相對(duì)漂移終止值，增大終點(diǎn)。
 
　　原因2：陽極電解液電導(dǎo)率太低
 
　　解決方法：需要更換陽極電解液